近年來隨著柱后衍生技術(shù)的不斷發(fā)展,對于柱后衍生裝置的設計有許多理論上的研究,也有許多商品化儀器的生產(chǎn)。柱后衍生裝置主要由反應器、衍生試劑輸送泵,一些柱后衍生裝置還帶有加熱裝置以及其它輔助元件,可以通過計算機軟件實現(xiàn)自動控制。大部分裝置是根據(jù)反應速度的快慢設計反應器,歸納起來主要有四種方式。 (1)毛細管式柱后反應器
這種反應器是簡單的反應器,由內(nèi)經(jīng)的聚四氟乙烯或聚乙烯管制成。分直管和螺旋管兩種方式,一般適用于反應時間小于30s的衍生反應。為了增加反應的時間,目前這種方式的反應器以螺旋管居多。由于峰展寬效應與液體流的類型和反應器的幾何尺寸有關(guān),因此反應管內(nèi)徑越小,反應管越短,反應組分經(jīng)過反應器的時間就越短,峰展寬就越小。
(2)膜式柱后反應器
其結(jié)構(gòu)與纖維抑制器相似,反應器中一根可滲透試劑的特殊空心纖維管繞在柱后衍生器的軸上。由分離柱流出的淋洗液在纖維管內(nèi)由上往下流動,柱后衍生試劑通過一恒流泵不斷地輸入反應器中,并在管外由下往上流動。由于膜式管壁的單向透過性和管外壓力的作用,只允許衍生試劑在一定壓力下單向滲入管內(nèi),而管內(nèi)的淋洗液和分離組分不能滲透到管外。衍生試劑不斷地滲入纖維管內(nèi)的淋洗液中與分離組分進行反應。這種方式分離組分與衍生試劑均勻接觸比直接混合更加有效,使反應速度更快,反應更*。
(3)空氣分割式柱后反應器
空氣分割式反應器也是由聚四氟乙烯或聚乙烯的螺旋管制成。在操作過程中,可以讓惰性氣體或空氣不斷地進入反應器,液體的流動被分割,由于惰性氣體的隔離,減小了液體在流動時的擴散。淋洗液在進入檢測器前這些氣泡被放空。這種反應器適合于反應時間較長的待測樣品,可以有效減小采用長管反應器帶來的峰展寬效應,因此是一種能有效抑制峰展寬的反應器。缺點是操作相對較麻煩。
(4)填充管式柱后反應器
填充管式反應器,又稱床式反應器,它填充了惰性材料微珠,因此類似于短的填充柱。適用于反應速度的衍生反應。這種反應器由于填充物的存在,峰展寬效應的影響因素更多。要減小峰展寬效應就必須減小填充物的粒徑,但會造成壓降的增大,因此需合理評估填充物粒徑與反應器大小及耐壓程度的關(guān)系。
柱后衍生裝置是一種多功能的柱后衍生儀器,它可以適用各種柱后反應。具有*的模塊式設計,前置柱溫箱使用更方便,5種預設溫度控制適合不同的應用,低脈沖試劑泵,重現(xiàn)性更高,自清洗功能極大延長柱塞密封的使用壽命,脈沖阻尼設計基線更平直,反應器允許操作壓力高達,具有柱壓內(nèi)鎖裝置,允許誤操作并可以阻止試劑回流色譜柱,新的操作軟件可以在計算機上完成對柱后衍生儀的控制,使工作更為方便有效。