柱后衍生系統(tǒng)的要求是含有一個(gè)無(wú)脈沖的試劑泵,一個(gè)用于混合反應(yīng)試劑和流動(dòng)相的混合器以及一個(gè)反應(yīng)器。要完成氨基甲酸酯分析需要兩個(gè)柱后反應(yīng)系統(tǒng)串聯(lián)。在設(shè)計(jì)中,壓力表和其后的阻尼用于減少壓力脈沖。為保證反應(yīng)快速還需要對(duì)水解過(guò)程進(jìn)行控溫,高溫又需要一個(gè)背壓調(diào)節(jié)器以避免流動(dòng)相在加熱的反應(yīng)器中沸騰,設(shè)計(jì)還含有一個(gè)壓力表來(lái)監(jiān)測(cè)第一個(gè)混合器的壓力。加壓的試劑瓶可以保證泵在較低的流速下更加精確,同時(shí)提供一個(gè)惰性氣氛以阻止試劑氧化。 柱后衍生系統(tǒng)的注意事項(xiàng):
1、保持流動(dòng)相和貯液器的清潔,并定期清洗;
2、流動(dòng)相(水應(yīng)為高純水和色譜純?cè)噭┎⒔?jīng)過(guò)濾脫氣;
3、啟動(dòng)時(shí)流量要由小漸大,避免壓力的驟然升高;
4、應(yīng)使用液相專用進(jìn)樣針,并經(jīng)常沖洗進(jìn)樣閥;
5、保持檢測(cè)器的清潔,每次分析完后連同柱子一道沖洗,用緩沖鹽作流動(dòng)相時(shí),必須先用水沖洗干凈,再逐步過(guò)渡到有機(jī)溶劑;
6、色譜柱必須保存在有機(jī)溶劑中;
7、上機(jī)樣品必須經(jīng)過(guò)濾處理;
8、系統(tǒng)長(zhǎng)期關(guān)閉情況下HPLC泵和柱后衍生系統(tǒng)泵均需用水/甲醇混合液至少?zèng)_洗系統(tǒng)30min,再保存到純甲醇里。
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