國(guó)產(chǎn)凝膠色譜儀的校準(zhǔn)是確保其準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟,以下是一些建議和步驟:
1、閱讀說(shuō)明書(shū):在校準(zhǔn)
國(guó)產(chǎn)凝膠色譜儀之前,務(wù)必仔細(xì)閱讀儀器說(shuō)明書(shū)和操作手冊(cè),了解儀器的結(jié)構(gòu)、原理、功能和操作方法。
2、準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)樣品:選擇適合的標(biāo)準(zhǔn)樣品,如已知分子量分布的聚合物或蛋白質(zhì)。確保標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量和純度符合要求。
3、樣品預(yù)處理:對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,如溶解、過(guò)濾等,以得到適合分析的溶液。
4、系統(tǒng)清洗:在開(kāi)始校準(zhǔn)前,先運(yùn)行系統(tǒng)清洗程序,確保分析系統(tǒng)干凈、無(wú)污染。這有助于提高校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
5、參數(shù)設(shè)置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,設(shè)置分析參數(shù),如色譜柱溫度、流速、洗脫梯度、檢測(cè)器波長(zhǎng)等。確保參數(shù)設(shè)置正確,以便于獲得準(zhǔn)確的校準(zhǔn)結(jié)果。
6、進(jìn)樣分析:將準(zhǔn)備好的標(biāo)準(zhǔn)樣品注入自動(dòng)進(jìn)樣器,啟動(dòng)分析程序。儀器會(huì)自動(dòng)完成樣品的分離、洗脫和檢測(cè)等過(guò)程。在分析過(guò)程中,注意觀察儀器的工作狀態(tài),如有異常情況及時(shí)處理。
7、數(shù)據(jù)采集:記錄標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖和相關(guān)數(shù)據(jù),如保留時(shí)間、峰面積等。確保數(shù)據(jù)采集準(zhǔn)確無(wú)誤。
8、建立校準(zhǔn)曲線:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的已知分子量分布和實(shí)測(cè)數(shù)據(jù),建立校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線反映了分子量與保留時(shí)間之間的關(guān)系,是評(píng)估國(guó)產(chǎn)凝膠色譜儀準(zhǔn)確性的重要依據(jù)。
9、驗(yàn)證校準(zhǔn)結(jié)果:使用另一組標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證,確保校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確性和可靠性。如有需要,可以進(jìn)一步調(diào)整參數(shù)或重新建立校準(zhǔn)曲線。
10、定期校準(zhǔn):為確保其準(zhǔn)確性,建議定期進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)頻率取決于儀器的使用情況和維護(hù)狀況,一般建議每半年或每年進(jìn)行一次。
總之,對(duì)國(guó)產(chǎn)凝膠色譜儀進(jìn)行校準(zhǔn)需要遵循一定的步驟和方法,確保校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。在校準(zhǔn)過(guò)程中,注意樣品準(zhǔn)備、參數(shù)設(shè)置、數(shù)據(jù)采集和校準(zhǔn)曲線建立等關(guān)鍵環(huán)節(jié),以確保儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。同時(shí),定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),延長(zhǎng)儀器的使用壽命。